【仪表网 行业标准】近日，由江苏省纤维检验局、连云港市纤维检验中心、江阴市纤维检验所等单位起草， TC513(全国纤维标准化技术委员会)归口的国家标准计划《棉纤维常用杀虫剂农药残留的测定 高效液相色谱-串联质谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
棉花作为我国主要的经济作物，在我国种植区域广、面积大，产量也一直稳居世界前列，我国既是世界主要产棉国之一，也是最大的棉花消费国。近年来，我国棉花产量维持在550万吨至620万吨之间，消费量稳定在750万吨至850万吨之间，消费量占全球棉花总消费量约三分之一。
棉花在整个生长周期中，种子包衣、除草、生长调节、病虫害防治等各个环节都在大量使用农药，尤其是在棉花生长的各个阶段都会受到不同类型的病虫害的侵袭，制约棉花生长，影响棉花产量和质量，为了防治病虫害提高棉花产量和保障棉花质量，会使用大量的农药来防治病虫害。
农药对于棉花来说是一把“双刃剑”，一方面能够有效防治棉花病虫害提高棉花产量和提升棉花质量，极大促进棉花产业发展，另一方面会造成棉纤维中农药残留，最终制成纺织品，影响人民的身体健康。
通过棉纤维常用杀虫剂农药残留的测定及测定低限的规定，能有效促使相关部门加大技术研究，培育出更适合绿色健康种植的转基因棉种，开发出更具有对人畜安全、对生态环境影响小、低残留、更高效的友好型生物农药，减少化学农药的使用，开展棉花病虫害专业化统防统治和绿色防控相结合的综合防治措施，促进整个棉花产业转型升级，引领绿色发展。
目前，农药的前处理方法有加速溶剂萃取、索式萃取、振荡萃取和超声萃取等。超声萃取成为纺织品中农药检测的主要方法，超声萃取利用超声波箱射压强产生的强烈空化应效应、机械振动增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。
农药残留检测方法主要以色谱法为主：气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等。近年来气相色谱-串联质谱和液相色谱-串联质谱技术快速发展应用到农药残留的检测中，集合了色谱分离能力和串联质谱高灵敏度监测能力的优势，更加适合于复杂体系分析，而且测试时间短，灵敏度高，已经成为定量分析强有力的工具。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件描述了使用高效液相色谱-串联质谱法测定棉纤维常用杀虫剂农药残留的方法。
本文件适用于棉纤维中 19 种杀虫剂的测定，包括甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡虫啉、啶虫脒、哒螨灵、毒死蜱、氟铃脲、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、吡蚜酮、丙溴磷、噻虫嗪、茚虫威、克百威、丁硫克百威、氯虫苯甲酰胺、炔螨特、噻虫胺、氟虫腈、阿维菌素。
原理：
试样经乙腈超声和振荡萃取，提取液经浓缩和定容，采用高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。
仪器和设备：
1.高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
2.分析天平：分度值0.01g和0.0001g。
3.超声波发生器：工作频率(40±5)kHz，温度可控。
4.旋转蒸发仪。
5.氮吹仪。
6.振荡器，振荡频率至少250转/min。
7.提取器：容量200mL，带螺旋盖的管状硬质玻璃容器，配有聚四氟乙烯垫片。
试样的制备：
1.从100g实验室样品中，采用四分法，抽取两个(10±0.1)g的试验试样和一个(10±0.1)g的备用试验试样。
2.在制备试验试样过程中，宜拣出试样中棉籽、籽棉及其他粗大杂质。
3.将试验试样剪碎至2mm以下，混匀。
定量限和回收率：
1.方法定量限(LOQ)为0.02mg/kg。
2.方法回收率为70%～110%，见附录D。
试验报告：
试验报告应包括下列内容：a)样品来源及描述；b)本文件标准号；c)采用的仪器和方法；d)杀虫剂的测试结果；e)任何偏离本文件的细节；f)试验日期。
更多详情请见附件。
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