《环境空气 多溴二苯醚的测定 》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部制定了《环境空气 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿，开始向有关单位征求意见。意见反馈邮箱zhiguanchu@mee.gov.cn，截止时间2021年1月25日。
 

　　我国是电子垃圾拆解地大国，每年有大量的电子垃圾输入我国。Martin 等估计在 2002年，仅广东省因电子垃圾的拆卸就造成了 261,000 吨的 PBDEs 输入，这些势必会排放到环境中。为保护人类健康和环境免受 PBDEs 的破坏，亟需加强对环境中 PBDEs 的监测。《公约》规定各个签署国必须加强对清单中 POPs 的监测，将空气列为重点监测对象之一(另一监测对象为母乳)，以便正确的评估各国对《公约》履行的成效。
 

　　同位素稀释质谱法(简称同位素稀释法)主要是根据天然成分和同位素稀释剂成分组成不同进行定量的。将一定量已知同位素稀释剂加入试样中，与被测物质均匀混和，待交换完全后，再用化学方法分离出被测元素或化合物，是一种定量方法。一旦稀释剂加入并与待测物达到平衡，同位素比值即已恒定，只要测量操作正确不致污染就不会改变，即使在化合物分离与取样过程中有所丢失，对分析结果也无影响，不需严格定量分离，使用高灵敏度的质谱计可以进行微量、痕量和超痕量的分析。与其它方法相比，同位素稀释法具有测量范围广、灵敏度高、准确度好的特点，是计量委员会(CIPM)物质量咨询委员会(CCQM)于 1995 年就确认的具有性的化学计量方法。一般说来，随着被测物质浓度降低，不同实验室或不同分析方法提供的测量结果的差异将急剧升高；而同位素稀释法能够提供准确的结果，大大降低了测量结果的差异性。
 

　　大气中的 PBDEs 的浓度为痕量或超痕量，不易获得准确的浓度数值，进而无法真正掌握大气中 PBDEs 的时空变化，监测技术难点多。因此，本项目将从适应实际环境监测角度出发，选择将《持久性有机污染物监测计划导则》中主要监测的 BDE17、28、47、99、100、153、154、175/183 和占据较大比重的 BDE209 作为首要观测物质，同时也对环境空气中其他能监测到的多溴二苯醚进行研究；采用定量更为准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱方法，参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)，从大气采样、提取、净化、仪器参数选择等各个环节，进行全流程的分析方法开发；制订我国大气中的 PBDEs 检测标准，为环境监测系统进行大气环境监测提供技术支持，更好地为相关环境管理部门及履约服务。
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范环境空气中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。
 

　　本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范；HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范；HJ 691 环境空气 半挥发性有机物采样技术导则；HJ 916 环境二噁英类监测技术规范。
 

　　本标准中的测定方法原理为：本方法利用主动采样器将环境空气气相和颗粒物中的多溴二苯醚采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF)上，向采样后的滤膜和 PUF 上加入同位素标记的提取内标后，用正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化后得到上机样品，向上机样品中加入同位素标记的进样内标，利用高分辨气相色谱-高分辨质谱分离检测，根据保留时间和监测离子丰度比定性，采用同位素稀释法定量。
 

　　本标准适用于环境空气气相和颗粒物中 BDE7、BDE15、BDE17、BDE28、BDE47、BDE49、BDE66、BDE71、BDE77、BDE85、BDE99、BDE100、BDE119、BDE126、BDE138、BDE153、BDE154、BDE156、BDE183、BDE184、BDE191、BDE196、BDE197、BDE206、BDE207 和 BDE209 的测定。
 

　　当采样体积为 1000 m3(标准状态)，浓缩定容体积为 20 μl 时，本标准测定的二～九溴二苯醚的方法检出限为 0.01 pg/m3～0.4 pg/m3，测定下限为 0.04 pg/m3～1.6 pg/m3；十溴二苯醚的方法检出限为 9 pg/m3，测定下限为 36 pg/m3。(详情见附件)