YBB00212005-2015医药泡罩包装氯乙烯单体含量的检测

　　聚氯乙烯（PVC）硬片是药品泡罩包装的重要组成部分，用其包装不仅便于携带，而且密封性好，可以有效减少药品在携带和服用过程中的污染。医用泡罩包装和药用PVC硬片检测需要遵循的标准有：
 
　　YBB00152002《药品包装用铝箔质量标准》
 
　　YBB00182004《铝、聚乙烯冷成型固体药用复合硬片》
 
　　YBB00202005《聚氯乙烯、聚乙烯、聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片》
 
　　YBB00212005《聚氯乙烯固体药用硬片》
 
　　YBB00222005《聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片》
 
　　YBB00232005《聚氯乙烯、低密度聚乙烯固体药用复合硬片》

 
　　其中，YBB00212005-2015《聚氯乙烯固体药用硬片》适用于固体药品片剂、胶囊剂等药用聚氯乙烯PVC硬片泡罩包装的质量检测，标准中规定了水蒸气透过量、氧气透过量、拉伸强度、耐冲击、加热伸长率、热合强度、厚度等实验项目。今天我们详细来了解一下此标准中医药泡罩包装氯乙烯单体含量的检测要点及方法。
 
　　YBB00212005-2015中规定了氯乙烯单体的检测标准为：【氯乙烯单体】取本品适量，照氯乙烯单体测定法(YBB00142003-2015)测定，不得过百万分之一。选用米莱仪器研发的GC6900气相色谱仪可完成此项试验。
 
　　一、测试仪器
 
　　（1）气相色谱仪：配置自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器。
 
　　（2）玻璃瓶：10mL，瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。
 
　　（3）顶空瓶：20mL，瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。

 
　　二、测试原理
 
　　测试样品溶解在N，N—二甲基乙酰胺中，样品中的氯乙烯通过自动顶空进样器进样，采用毛细管气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，外标法定量。可采用手动顶空进样方式进行进样操作。
 
　　三、试剂与材料
 
　　（1）N，N—二甲基乙酰胺：纯度大于99%。
 
　　（2）氯乙烯基准溶液：5000mg/L，丙酮或甲醇作为溶剂。
 
　　（3）氯乙烯储备液（10mg/L）：在10mL棕色玻璃瓶中加入10mLN，N—二甲基乙酰胺，用微量注射器吸取20μL氯乙烯基准溶液（3.2）到玻璃瓶中，立即用瓶盖密封，平衡2h后，保存在4℃冰箱中。
 
　　（4）氯乙烯标准工作溶液：在7个顶空瓶中分别加入10mLN，N—二甲基乙酰胺，用微量注射器分别吸取0μL、50μL、75μL、100μL、125μL、150μL、200μL氯乙烯储备液（3.3）缓慢注射到顶空瓶中，立即加盖密封，混合均匀，得到N，N—二甲基乙酰胺中氯乙烯浓度分别为0mg/L、0.050mg/L、0.075mg/L、0.100mg/L、0.125mg/L、0.150mg/L、0.200mg/L。
 
　　四、测试步骤
 
　　1、先打开氮气钢瓶（输出0.4MPa左右），再打开氢气和空气发生器电源开关以及顶空电源。
 
　　2、检查气相色谱仪的压力表是否都有压力，柱前圧0.075MPA,尾吹0.05MPA,氢气0.05MPA，空气0.05MPA（如果没有不允许开机）。
 
　　3、待通气20分钟后打开GC6900气相色谱仪电源，设置柱箱，进样1，检测器为“开”(注意1为开，0为关)，开始升温等待温度稳定。
 
　　3、打开在线工作站，点击通道1，点击数据采集，点击查看基线。
 
　　4、开始点火（空气压力为0.05Mpa，然后把氢气调节到0.1MPa后，点击点火按键点火，再观察是否有水雾，如有说明火已经点着；再把氢气调回到0.05Mpa
 
　　5、把配好的标样放入顶空加热盘中加热30分钟，30分钟后按顶空菜单的“进入”-“主菜单”-“进入顶空程序”-“启动顶空程序”，等待出峰结束点击停止采集即可保存所做的样品谱图，点击预览可查看分析结果。