分享篇---气相色谱仪的使用方法

气相色谱（gas chromatography ，GC）法是仪器分析领域的重要组成部分。气相色谱法是分离分析科学的最重要手段之一。虽然色谱法100多年前次以液固色谱形式出现的，但是不久后快速发展并普及起来的不是液相色谱法而是气相色谱法，因为气相色谱法与其他色谱法比较具有分离能力、样品用量极少、检测器灵敏度很高、分离速度快、仪器设备廉价耐用及运行成本低廉等诸多优势。

气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、检测系统、温控系统、记录系统组成。

气路系统

气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置，是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过气相色谱仪的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。气相色谱仪的气路系统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气相色谱仪性能的重要因素。

气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气，纯度要求99.999%以上，化学惰性好，不与待测组分反应。载气的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外，还要考虑待测组分在不同载气条件下的检测器灵敏度。

进样系统

（1）进样器：根据试样的状态不同，采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中，然后用微量注射器进样。

（2）气化室：气化室一般由一根不锈钢管制成，管外绕有加热丝，其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。

（3）加热系统：用以保证试样气化，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。

分离系统

分离系统是色谱仪的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。

色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱（开管柱）。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。

检测系统

检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量（含量）转变成易被测量的电信号（如电压、电流等），并进行信号处理的一种装置，是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。 

气相色谱常用的检测器分述如下：

1.热导检测器（thermal conductivity detector,TCD）
结构：热敏元件装入检测池池体中，制成热导池，再将热导池与电阻组成惠斯顿电桥。
原理：热敏电阻消耗的电能所产生的热与载气热传导和强制对流等散失的热达到热动平衡，当载气中有组分进入热导池时由于组分的导热系数与载气不同，热平衡被破坏，热敏电阻温度发生变化，其电阻值也随之发生变化，惠斯顿电桥输出电压不平衡的信号，记录该信号从而得到色谱峰。
应用：热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。

2. 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）
结构：金属圆筒做外壳，内部装有燃烧的喷嘴，载气及组分从色谱柱流出后与氢气（必要时还有尾吹气）一起从喷嘴逸出并与喷嘴周围的空气燃烧。喷嘴附近装有发射极和收集极，两极间形成电场。
原理：FID是以氢气在空气中燃烧所生成的热量为能源，组分燃烧时生成离子，同时在电场作用下形成离子流。组分在火焰中生成离子的机理，至今不是很清楚。
工作条件：温度一般应在150℃以上以防积水；氢气：氮气：空气=1：1：10。
性能与应用：FID是多用途的破坏性质量型检测器。灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。

3. 氮磷检测器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）
结构：与氢火焰离子化检测器类似，但在火焰喷嘴与收集极之间，装有铷珠（硅酸铷，Rb2O·SiO2）。
原理：一些研究者提出了一些不同的机理，但都不能完满地解释实验现象。
工作条件：两种操作方式，NP方式和P方式，其工作条件也不一样。
性能与应用：NPD是选择性检测器。NP操作方式时，可用于测定含氮和含磷的有机化合物；P操作方式时，可用于测定含磷的有机化合物。作为选择性检测器，对于检测的化合物灵敏度非常高，为其它检测器所不及。

4. 电子捕获检测器（electron capture detector,ECD）
结构：检测室内有正负电极与β-射线源，目前所使用的的放射源是Ni63，在衰变中没有γ辐射，产生的β射线能量低，半衰期长，可用到400℃。
原理：检测室内的放射源放出β-射线粒子（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成检测室本底电流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室本底电流减少，产生倒的色谱峰信号。
工作条件：载气一般选用高纯氮气，气体中微量氧和微量水会污染检测室，必须用净化管除去。
性能与应用：ECD是浓度型选择性检测器，对负电性的组分能给出极显著的响应信号。
用于分析卤素化合物、多核芳烃、一些金属螯合物和甾族化合物。

5. 火焰光度检测器（flame-photometric detector,FPD）
结构：一般分为燃烧和光电两部分；前者为火焰燃烧室，与FID相似，后者由滤光片和光电倍增管等组成。
原理：组分在富氢（H2﹕O2>3）的火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或原子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征的光谱通过经选择的干涉滤光片测量（含有磷、硫、硼、氮、卤素等的化合物均能产生这种光谱）。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱。
工作条件：通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。
性能与应用：FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、含磷化合物，其信号比碳氢化合物几乎高一万倍。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。

6. 其它检测器：质谱仪、付立叶变换红外光谱仪、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。

温度控制系统

在气相色谱测定中，温度控制是重要的指标，直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化；在色谱柱室要准确控制分离需要的温度，当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在温度下分离；在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。

控温方式分恒温和程序升温两种。

（1）恒温：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。

（2）程序升温：所谓程序升温，是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化，使沸点不同的组分，各在其柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品，如果在恒温下分离很难达到好的分离效果，应使用程序升温方法。

记录系统

气相色谱仪的记录系统主要用于气相色谱仪记录检测器的检测信号，并进行定量数据处理和记录。部分气相色谱仪还配有电子计算机，可自动测量色谱峰的面积，直接提供定量分析的准确数据，并能自动对色谱分析数据进行再处理分析。

光催化实验气相色谱仪搭配Labsolar-6A 全玻璃自动在线微量气体分析系统使用，可实现光催化分解水产氢产氧、光催化CO2还原等实验。

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