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Nucleodex 环糊精类型手性柱

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更新时间:2022-05-02 12:30:41浏览次数:131次

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产品特点:

Nucleodex 环糊精类型手性柱

环糊精是含葡糖单元的环状低聚糖。见的有α、β和γ环糊精,它们都是手性结构。β环糊精有35个手性点,如下图,环糊精是一种穴状结构,含有七个葡糖单元,大小是7.5Å;α环糊精有六个葡糖单元,大小是5.7Å;γ环糊精有八个葡糖单元,大小是9.5Å;由于环糊精的内部是亲脂性的,非极性的样品(如含苯或萘结构),并具有合适的大小能够穿透这种穴的结构。这种现象称为包含配位(inclusion complex),而样品穿过环糊精结构时产生的各种作用力,达到了手性分离的结果。

Nucleodex 液相色谱柱的手性基团如下

Nucleodex是在高性能5um100 A规格Nucleosil球形硅胶上衍生环糊精系列液相手性色谱柱。包括β-OH、α-PM、β-PM、和γ-PM四个系列。能够满足农药和医药领域大量手性化合物的反相分离。MN商品名称

定相组成

分离原理

Nucleodex β-OH

化学键合相:β-环糊精

立体对位原理(Cavity

Nucleodex α-PM

化学键合相:预甲基化α-环糊精

Nucleodex β-PM

化学键合相:预甲基化β-环糊精

Nucleodex γ-PM

化学键合相:预甲基化γ-环糊精

PM系列中的环糊精所有羟基被羟甲基所取代,产生了不同的选择特性。如下图所示,由于PM环糊精与被测样品的共价作用只有氧,所以通常条件下,PM环糊精对样品的保留时间比OH环糊精要短。例如在常见的巴妥类样品ProminalPM甲基化的环糊精就能够得到满意的分析结果。
β-OH中的羟基不能对样品手性分离产生作用,结果只是增加保留时间,不提高手性分离度。NUCLEODEX


Cyclodextrin-modified silica phases
for HPLC enantiomer separation

Features

产品应用:

Nucleodex 的典型应用
在β-PM和β-OH的样品的选择性方面,一些农药的衍生物:mecoprop,dichiorprop和它们的甲基化衍生物都在β-PM上得到良好的结果;而一些样品如chiorthalidong()需要羟基的作用,就只能使用β-OH手性柱。由于分子量较大,类固醇样品需要在γ-PM上进行分离。
农药Mephobarbital手性分析

色谱柱:EC 200/4 NUCLEODEX β-PM;200×4mm ID;Cat.No.720125.40
流动相:Methanol:0.1%TEAA=55:45(PH=4.0)
流 速:0.7毫升/分钟
进样量:1 ul
压 力:180 bar
检测器:UV 254nm

β-PM的γ-PM手性柱对D,L-estrone的不同分离度

应用编号:1061190/106200 由于Estrone分子结构较大,更适合大孔径的γ-环糊精分离
色谱柱:a)200/4NUCLEODEX β-PM,Cat.No.721461.4. b) 200/4NUCLEODEX γ-PM,Cat.No.721465.40
流动相:乙腈:水=45:55
流 速:0.8毫升/分钟
检测器:UV 280nm

即使异构体的比例99:1,也能基线分离

色谱柱:EC 200/4Nucleodex β-OH 200×4mm
流动相:甲醇:1%TEAA=65:35(PH=4.0)
流 速:0.7毫升/分钟
检测器:UV 254nm

NUCLEODEX 色谱柱有一定能力的承载量,可以用于半制备,放大到1mg仍保持良好分离

应用编号:LC-1514
色谱柱:Nucleodex β-PM 200×4mm
流动相:甲醇:0.1%TEAA=60:40(PH=4.0)
流 速:0.7毫升/分钟
检测器:UV 254nm

Nucleodex开发套装(订货号721920
包括β-OH,α-PM、β-PM、和γ-PM四种系列CC卡套柱芯30/4各一支,和适配卡套。在试验初期,对样品适合的色谱柱不能确定时,我们通常使用开发套装。如应用编号1507/1508/1509.30mm的短柱发现样品有分离的趋势时,在使用200mm的常规分析柱就能得到良好的结果。开发套装图谱(应用编号:1507-1509

() Nucleodex β-OH分离


流动相:甲醇:0.1%TEAA=55:45PH=4
流 速:0.7毫升/分钟
检测器:UV 254nm

(一) Nucleodex β-OH分离“24氯丙酸"


流动相:甲醇:50m M=55:45PH=3
流 速:0.7毫升/分钟
检测器:UV 230nm

试验条件对手性分离度的影响
环糊精类的手性柱通常是在反相条件下进行分析。流动相一般是甲醇/乙腈和水/缓冲盐的混合物,再添加部分有机改性剂来提高选择性;流动相的PH范围3-8

PH

较低的流动相PH值有利于对映体的分离Nucleodex β-OH 分离DNP-D.L-methinoine
流动相:甲醇:50m M=40:60流 速:0.7Ml/min 检测器:UV 254nm

温度

环糊精类的手性柱的使用温度范围是0-50℃。在低温下能够获得更理想的分离度。
Nucleodex β-OH分离dansyl-D,L-methinoine
流动相:乙腈:50m MPH=6.5=20:80
流 速:0.8Ml/min 检测器:UV 254nm

缓冲盐

手性分析使用的缓冲盐是磷酸盐或三乙胺醋酸盐(TEAA)。增加缓冲盐的浓度能够提高dansyl-D,L-的分离效果。

色谱柱:甲醇 200/4 Nucleodex β-OH
流动相:Me OH:TEAA=65:35(PH=4.0)
流 速:0.7毫升/分钟
检测器:UV 258nm

订货信息:

Ordering information

Length 200 mm

EC guard columns*

CC guard columns**

EC analytical columns

NUCLEODEX β-OH

4 mm ID

720124.40

721171.30

721460.40

NUCLEODEX α-PM

4 mm ID

720127.40

721469.30

721464.40

NUCLEODEX β-PM

4 mm ID

720125.40

721176.30

721462.40

NUCLEODEX γ-PM

4 mm ID

720752.40

721178.30

721466.40

NUCLEODEX screening kit

consists of one CC 30/4 each with NUCLEODEX β-OH, α-PM, β-PM and γ-PM
and a CC column holder 30 mm

721920

All columns and guard column cartridges in packs of 1

* EC 4/3 guard column cartridges are used for EC columns of 4 mm ID with the Column Protection System guard column holder (REF 718966).
** CC 8/4 guard column cartridges are used for EC columns of 4 mm ID with guard column adapter EC (REF 721359).

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