顶空进样器的使用方法和注意事项 顶空进样器使用方法

【仪器网 使用手册】顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，使用顶空进样技术可免除冗长繁琐的样品前处理过程、避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，顶空进样器可以和各种型号的气相色谱仪相连接进行分析。　　使用方法：　　1、气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法，载气接到载气接口处。　　2、将进样针扎进色谱进样口中。　　3、采用加压法进样时，打开加压法开关调节压力，顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa，待仪器稳定后开始进样。(注意：调节压力时，进样针拔出不插在进样口中，调好后再插上)。　　4、顶空时间及进样时间的设定，可按设定键用上下键设定加压时间，再按设定键设定进样时间，再按设定键设定清洗时间。　　5、用移液管或移液枪移取标准样品到顶空瓶中密封，放入加热炉中平衡，到平衡时间后，开始进样。　　6、把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键，待显示进样结束后，把取样针拔出来。　　7、带样品峰出完后，按清洗键清洗完后再进下个样品。　　8、做标准曲线可用移液管或移液枪移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，计算标准曲线及回归方程。　　注意事项：　　1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。　　2、顶空瓶加热温度、定量管温度、传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。　　3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。　　4、时间设置中样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。　　5、如果是手动调节顶空进样器的压力，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以避免由于阀状态的变化引起压力变化。 顶空进样器的操作如何

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其试验方法是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

顶空进样器操作步骤

1、设置参数并放置样品。设置“样品"、“阀箱"、“管路"温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。

2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。

3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节"旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。

4、进样、开始采样。按“进样"同时操作色谱仪开始采样。听到“咔"然后“砰"的声音。2s-3s后取出取样管。

5、拔出进样管。听到“砰"的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节"归零。

6、吹洗30s后完成本次进样。

顶空进样器操作使用注意事项

1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。

2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。

3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。

4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。

5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。

主要特点：

取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，灵敏度高、定量精确；圆周均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度更小，提高分析结果的稳定性；

进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度，避免样品在传输中冷凝；取样管路和进样阀带反吹功能，防止交叉污染；

单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入；超温掉温断电保护，使用安全；

进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的气相色谱。