【中国仪器网 维修保养】近年来，气相色谱一质谱联用技术得到较快发展，已广泛应用于各领域，成为分析复杂混合物为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。 1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后 产生故障的可能原因及排除方法： a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。 2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压 产生故障的可能原因及排除方法： a. 高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护； b. 质谱仪调谐未达到良好状态，排除方法是重新调谐质谱仪。 3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显 产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。 4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰 产生故障的可能原因及排除方法： a.质谱仪调谐未达到良好状态，排除方法是重新调谐质谱仪； b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。 5.故障现象：调谐时，无参考峰出现 产生故障的可能原因及排除方法： a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中； b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗； c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。 6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰 产生故障的可能原因及排除方法： a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝； c.质谱仪调谐未达到良好状态，排除方法是重新调谐质谱仪。 7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4 产生故障的可能原因及排除方法： a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况； b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置； c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源； d.柱子被污染，排除方法是老化柱子。 8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生 产生故障的可能原因及排除方法： a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源； b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。 9.故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示 产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。 气质联用仪质量分析 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术。
气质联用仪质量分析
1、四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)
试验方法：由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。
2、扇形质量分析器
磁式扇形质量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示：当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
特点：分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。
3、离子阱检测器(iontrapdetector)
试验方法类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。
检测器：
检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2～3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。
4、双聚焦质量分析器(double-focusingmassassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。
