甲醇含量测定气相色谱仪

目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917.4-87)进行的。我们在实施该方法中，发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象，由于保健用品的组分比较复杂，绝大部分样品需蒸馏后进行分析，使方法繁琐费时，且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测，我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究，现报告如下。

甲醇含量测定气相色谱仪实验部分

1．仪器与试剂：气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，数据处理机，5 μl微量进样器。甲醇标准溶液（10 g/L）取色谱纯甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中，加入15 ml无甲醇乙醇，用纯水定容至刻度。无甲醇乙醇：取1.0 μl注入色谱仪，应无杂峰出现。

2.实验方法： （1）色谱条件：玻璃填充柱2 m×3.5 mm，407有机担体60～80目，FID检测器，空气流速400 ml/min，氢气40 ml/min，氮气50 ml/min，柱温120 ℃，检测器温度量200 ℃，进样量2 μl。 （2）标准系列及样品测定：取甲醇标准溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中，加入10 ml无甲醇乙醇，用纯水定溶至刻度，此系列的浓度分别为0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。准确吸取标准系列溶液2 μl注入气相色谱仪，记录各次的保留时间与峰面积，并绘制峰面积-甲醇浓度曲线。准确吸取样品溶液2μl注入气相色谱仪，以保留时间定性，峰面积定量。

温度控制    室温以上4— 450℃，选用液氮制冷：-80℃-400℃

柱箱温控精度    ±0.1℃

显示精度    0.1℃

柱箱程升速率    16阶程序升温，0-40℃/min（调节增量0.1℃/min）可达80℃/min

程序升温重复性  ≤1％

TCD检测器灵敏度 S值≥15000mv.ml/mg(苯)

基线漂移    ≤30uv/30min

基线噪音    ≤10uv

FID检测器检出限 ≤3×10-12g/s（十六烷）

基线漂移    ≤1×10-13 A/30min

基线噪音    ≤5×10-14A/30min

ECD检测器检出限 ≤3 x 10-14g/s（r-666）

基线漂移    ≤ 1×10-13A

基线噪音    ≤5×10-14A/30min

FPD检测器检出限 ≤5 x 10-11 g/s

基线漂移    ≤ 4×10-11A

基线噪音    ≤2×10-11A/30min

扩展    可增加6个外部事件

甲醇含量测定气相色谱仪自动化工程  可增加：自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能，可选用反控工作站实现反控。