《植物性农产品混合样品中108种农药残留量快速测定》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】由深圳市质量安全检验检测研究院等单位提出的《植物性农产品混合样品中108种农药残留量的快速测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量；GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测；中华人民共和国农业部公告 2386号农药残留检测方法国家标准编制指南等规程编制。
 

　　本文件规定了植物性农产品混合样品中108种农药及代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于蔬菜、水果、食用菌混合样品中108种农药残留量的高效液相色谱-串联质谱法的测定，其他植物性农产品可参照执行。本文件中的108种农药及代谢物中英文名称见附录A。
 

　　方法原理：
 

　　试样用乙腈匀浆提取，盐析离心，上清液经N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和GCB等分散固相萃取净化，应用高效液相色谱-串联质仪谱测定，保留时间和离子丰度比定性，外标法定量。
 

　　仪器与设备：
 

　　1.高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪，配备电喷雾离子源(ESI)；2.分析天平：感量0.01g；3.涡旋振荡器；4.高速离心机，最高速度不低于12,000r/min；5.氮吹仪；6.组织捣碎机。
 

　　试样制作：
 

　　样品测定部位按照 GB 2763 附录 A 的规定执行。
 

　　食用菌、热带和亚热带水果(皮可食)随机取样1kg，水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果(皮不可食)随机取样2kg，瓜类蔬菜和普通水果取4个～6个个体(取样量不少于1 kg)，其他蔬菜和水果随机取样3 kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机粉碎后，放入聚乙烯瓶中。
 

　　试样提取和净化：
 

　　称取 20.00 g试样于 80 mL 塑料离心管中，加入 20 mL 乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，加入4g 无水硫酸镁、2g 氯化钠、2g柠檬酸钠二水合物、1g 柠檬酸二钠盐倍半水合物，再剧烈震荡3min 后 4500 r/min 离心5min。定量吸取上清液 10 mL 至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用 150 mg 无水硫酸镁、25 mg PSA、3.5 mg GCB)，4500 r/min 离心5min；吸取上清液4mL，氮吹后至近干，用1mL 丙酮：水：甲醇 2:3:5(V:V)复溶，过微孔滤膜后待测定。
 

　　试样溶液的测定：
 

　　将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和离子丰度比定性，测得定量用子离子的质量色谱图峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。
 

　　精密度：
 

　　实验室重复性条件下，检测结果变异系数(CV%)应符合附录 D的表 D.1要求。
 

　　实验室间再现性条件下，检测结果变异系数(CV%)应符录D的表D.2要求。
 

　　更多详情请见附件。