《水产品中药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱法》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】1月26日，深圳市分析测试协会发布了《水产品中多类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见的通知。依据《团体标准管理规定》，深圳市分析测试协会组织起草了《水产品中多类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》团体标准(征求意见稿)，现向社会公开征求意见。
 

　　在水产养殖过程中为控制和预防鱼病的发生，会不可避免的使用多种药物，尽管农业部多次发布公告明令禁止使用各类药物，但是在养殖、运输、加工和销售各个环节中均存在不同程度的违法使用禁用药和限用药残留超标的现象。而人类长期食用会严重危害身体的健康，主要表现在：毒性作用、变态反应、耐药性和“三致”作用等。因此，需要不断地提高水产品中各类药物残留检测的技术水平，为社会和政府加强水产品中药物残留的管理和控制提供技术支撑。
 

　　氯霉素、硝基咪唑类、磺胺类、氟喹诺酮类等抗生素被广泛用于水产养殖过程中，孔雀石绿等三苯甲烷类因价格低廉常被非法用于水产寄生虫病的防治，或作为消毒剂用于延长鲜活水产品寿命。目前，已有国标、行标和农业部公告等规定了这五类药物残留的检测方法(GB/T 19857-2005、GB/T 20756-2006、GB/T 21318-2007、GB/T 22951-2008、GB/T 20751-2006)，或同时测定两类或
 

　　三类药物的方法(农业部 1077 号公告-1-2008、SN/T 2624-2010、SN/T 3235-2012、SZTT/SATA03-2017)。在水产养殖过程中同时使用多类药物的现象较为普遍，但同时检测上述五类药物在水产品中的残留方法未见报道，且现有的检测方法多前处理操作繁琐、耗时较长、试剂及材料消耗多、效率较低。因此，建立快速高效的适用于水产品中多类药物同时检测的标准是很有必要的。
 

　　本方法拟建立水产品中五类药物(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、氟喹诺酮类)残留同时检测，经 QuEChERS 方法净化除杂后，高效液相色谱串联三重四级杆质谱定量检测。QuEChERS 方法相比于传统的固相萃取法，操作简便快速，净化效率高，不受固相萃取装置限制，可实现大量样品同时进行前处理，且 QuEChERS 吸附剂价格便宜，尤其对于样品量大、检测项目多的任务，本方法可节约大量人力物力成本。
 

　　新标准的制定，可满足水产品中多类药物同时检测，一次前处理方法检测五大类药物残留量，实现快速、高效、准确的定性定量，尤其适合大批量样品同时检测，可为政府的监督执法提供更加快速准确的数据支持，提高水产品风险监测水平，保障消费者的食品安全。
 

　　本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本标准规定了水产品中五类共 50 种药物(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、氟喹诺酮类)残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法。
 

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；SC/T 3016 水产品抽样方法。
 

　　本标准方法原理为：样品用酸化乙腈溶液提取，经 QuEChERS 方法除杂净化后，高效液相色谱/串联质谱上机测定，内标或外标法定量。
 

　　本标准方法中用到的仪器和设备包括：高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪，配备电喷雾离子源(ESI)；分析天平：感量0.01 g和0.1 mg；涡旋振荡器；高速离心机；氮吹仪。
 

　　本标准适用于鱼、虾、贝类等的可食组织中三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺)、硝基咪唑类(甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、异丙硝唑、羟甲基甲硝咪唑、羟基甲硝唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺吡啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺氯吡嗪)、氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、司帕沙星、麻保沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)药物残留量的高效液相色谱-质谱/质谱法的测定和确证。
 

　　本标准方法的检出限：
 

　　三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)的检出限均为：0.500 μg/kg。
 

　　氯霉素的检出限为 0.100 μg/kg，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限为 1.00μg/kg。
 

　　硝基咪唑类(甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、异丙硝唑、羟甲基甲硝咪唑、羟基甲硝唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑)的检出限为 0.500 μg/kg。
 

　　磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺吡啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺氯吡嗪)的检出限为 1.00 μg/kg。
 

　　氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、司帕沙星、麻保沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)的检出限为 1.00 μg/kg。(详情请见附件)