《银化学分析方法 第7部分：金、钯量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》征求意见

　　【仪表网 行业标准】近日，由大冶有色设计研究院有限公司 、南京市产品质量监督检验院等单位起草，TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口的国家标准计划《银化学分析方法 第7部分：金、钯量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
 

　　《银化学分析方法第 7 部分：金和钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》是配套银化学分析方法的国家标准而起草的产品分析检测标准。
 

　　金和钯是贵金属。金不仅是用于储备和投资的特殊通货，同时又是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料。钯是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料，也是国际贵金属投资市场上的不容忽略的投资品种。金和钯的市场价格远高于银。
 

　　银是贵金属中相对便宜的一种金属，除用于饰品、货币外，还广泛应用于照相业、电子工业、化学工业、医药工业及国防工业等领域。国内独立银矿资源的较少，大部分是伴生银矿，主要伴生在金、铅、锌、铜矿床，也有镍、钨、锡、钼等矿床。铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲是纯银中的主要杂质元素，通过调研金钯元素也有测定需要。随着银市场的开放，银锭交易中质量纠纷日益增多，因此，准确测定银中金，钯极为重要。银中杂质元素的含量是影响产品质量和冶炼价值的重要因素，其检测需求在生产和贸易中备受关注。但 GB/T11067 系列标准方法没有金和钯的测定方法，现需增加银中金和钯的分析方法，以满足各检测机构对统一的检测依据的需求，以满足国内国际交易的需求。
 

　　GB/T 11067《银学分析方法》分为以下几个部分：
 

　　——第 1 部分：银量的测定 氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法；
 

　　——第 2 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ——第 3 部分：硒和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
 

　　——第 4 部分：锑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
 

　　——第 5 部分：铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;
 

　　——第 6 部分：铁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
 

　　——第 7 部分：金和钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
 

　　本部分为 GB/T11067 的第 7 部分。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件规定了银中金和钯含量的测定方法。本文件适用于银中金和钯含量的测定。测定范围：金：0.0002%～0.050%，钯:0.0002%～0.050%。
 

　　方法原理：
 

　　试料用硝酸溶解，过滤分离金，将沉淀置于坩埚中，于马弗炉中灼烧，加入王水沸水浴中溶解。滤液加盐酸沉淀分离基体银，合并两种溶液，在盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上, 分别在242.7nm，340.458nm 处测定试液中金和钯的强度。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.分析天平：分度值0.1mg。
 

　　2.瓷坩埚：容积为50mL。
 

　　3.电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
 

　　在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用：
 

　　——分辨率:200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大0.020nm；
 

　　——仪器稳定性:在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
 

　　——各元素推荐的分析谱线见表 1。
 

        仪器推荐工作条件参数参见附录 A。

 

　　试验报告：
 

　　本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
 

　　——试验对象；
 

　　——使用的方法；
 

　　——分析结果及其表示；
 

　　——与基本分析步骤的差异；
 

　　——观察到的异常现象；
 

　　——试验日期。
 

　　更多详情请见附件。