《钯化合物分析方法 钯含量的测定 二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法和重量法》征求意见

　　【仪表网 行业标准】近日，由贵研铂业股份有限公司起草，TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口的国家标准计划《钯化合物分析方法 钯含量的测定 二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法和重量法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
 

　　钯化合物种类丰富多样，广泛应用于催化剂、电子材料、石油化工、医药、电镀等领域。化学成分是钯化合物重要的考核指标。GB/T 23276 旨在建立一套完整且切实可行的检验钯化合物多项指标的标准分析方法，整合国、行标中单个钯化合物化学分析方法，GB/T 23276.1～3 部分整合 GB/T 23276-2009《钯化合物分析方法.钯量的测定.二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法》、YS/T 1121.1～2-2016《氯化钯化学分析方法》、YS/T 1200.1～2-2017《1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯化学分析方法》、YS/T 1208.1～2-2017《双(乙腈)二氯化钯化学分析方法》、YS/T 1316.1～2-2019《1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯化学分析方法》、YS/T 1320.1～2-2019《四氯钯酸钠化学分析方法》、YS/T 1318.1～2-2019《硫酸四氨钯化学分析方法》、YS/T 1395.1～2-2020《二氯二氨钯化学分析方法》；GB/T 23276.4 部分整合GB/T 39285-2020《钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法》、YS/T 1496-2021《钯化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法》。根据检测对象和检测手段的不同，GB/T 23276 拟由以下部分构成：
 

　　——第1部分： 钯含量的测定 二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法和重量法；
 

　　——第2部分：金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
 

　　——第3部分：镁、铝、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钼、镉、钌、铑、银、锡、钨、铱、铂、金、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法；
 

　　——第4部分：阴离子含量测定 离子色谱法；
 

　　——第5部分：氢离子含量的测定 自动电位滴定法。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件代替 GB/T 23276-2009《钯化合物分析方法 钯量的测定 二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法》，与 GB/T 23276-2009 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
 

　　a) 增加了“术语和定义”(见 3)；
 

　　b) 改善了二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法试样的溶解及处理条件(见 4.5.4，2009年版 6.2)；
 

　　c) 增加了“二甲基乙二醛肟重量法”(见 5)；
 

　　d) 删除了允许差(见 2009 年版 8.2)；
 

　　e) 增加了再现性(见 4.7.2)。
 

　　本文件规定了钯化合物中钯含量的测定方法。本文件适用于钯化合物中钯含量的测定，包含二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法(方法一)和二甲基乙二醛肟重量法(方法二)。测定范围:4.00%～70.00%。
 

　　方法一：二甲基乙二醛肟析出 EDTA 络合滴定法
 

　　原理：
 

　　试料用盐酸与硝酸溶解，用高氯酸冒烟分解有机物，加过量 EDTA 络合钯，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，二甲酚橙作指示剂，在约 pH5.8 用锌标准滴定溶液滴定过量 EDTA，加二甲基乙二醛肟析出与钯络合的 EDTA,用三氯甲烷萃取丁二酮肟-钯沉淀，以锌标准滴定溶液滴定测定钯含量。
 

　　方法二：二甲基乙二醛肟重量法
 

　　原理：
 

　　试料用盐酸与硝酸溶解，在稀盐酸介质中，以二甲基乙二醛肟沉淀钯，重量法测定钯含量。
 

　　试验报告：
 

　　——试样；
 

　　——使用的标准(包括发布和出版年号)；
 

　　——使用的方法；
 

　　——分析结果及其表示；
 

　　——与基本分析步骤的差异；
 

　　——测定中观察到的异常现象；
 

　　——试验日期。
 

　　详情请见附件。